Приложение Г - Метод определения жидкого остатка, свободной воды и щелочи

Г.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Отстойник вместимостью 100 или 500 см по [9].

Устройство для охлаждения представлено на рисунке Г.1.

Рисунок Г.1 - Устройство для охлаждения сжиженного газа

1 - игольчатый вентиль; 2 - змеевик; 3 - сосуд для охлаждающей смеси

Змеевик охлаждающий изготовляют из медной трубки наружным диаметром от 6 до 8 мм, длиной 6 м, навитой виток к витку в виде спирали диаметром от 60 до 90 мм.

Сосуд с тепловой изоляцией для охлаждения смеси размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр - не менее 120 мм, высота - не менее 220 мм).

Термометры типов ТН-8 по ГОСТ 400.

Секундомер по ГОСТ 8.423.

Штатив лабораторный для отстойника.

Термостат или баня водяная с терморегулятором для поддержания температуры с погрешностью не более 1°С.

Гайка накидная к штуцеру пробоотборника с уплотнительной прокладкой, снабженной металлической или пластиковой трубкой длиной от 20 до 30 см, внутренним диаметром от 1 до 3 мм, служащей для соединения пробоотборника с охлаждающим змеевиком.

Проволока медная диаметром от 1,5 до 2 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ Р 53228.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-10-1 по ГОСТ 1770 или пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Индикатор тимоловый синий водорастворимый, ч.д.а.

Индикатор фенолфталеин, ч.д.а., раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%. (1 г индикатора растворяют в 80 см этилового спирта и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или ГОСТ Р 55878.

Вата гигроскопическая.

Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и льда или ацетона и твердого диоксида углерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру.

Примечание - Допускается применять оборудование с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

Г.2 Проведение испытания

Г.2.1 На штуцер пробоотборника с испытуемым сжиженным газом навинчивают накидную гайку с чистой сухой отводной трубкой. Открывая нижний вентиль (впускной вентиль) вертикально расположенного пробоотборника, осторожно наливают сжиженный газ через трубку в чистый сухой отстойник. При наливе конец трубки удерживают под поверхностью жидкости и наполняют отстойник до метки 100 см.

Г.2.2 В пробку из ваты, неплотно вставленную в горло отстойника, незамедлительно устанавливают медную проволоку, доходящую приблизительно до середины мерной части отстойника. Проволока способствует равномерному испарению сжиженного газа, а пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.

Г.2.3 После испарения основной массы сжиженного газа при температуре окружающей среды и прекращения заметного испарения жидкости отстойник помещают в водяную баню температурой (20±1)°С и выдерживают в течение 20 мин.

После этого измеряют объем жидкого остатка. При использовании отстойника применяют метод прямых (объемных) измерений.

Г.2.4 Если объемная доля жидкого остатка превышает норму, то проводят повторные испытания новой пробы, взятой из удвоенной выборки той же партии.

При проведении повторных и арбитражных испытаний отстойник заполняют сжиженным газом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающей смеси, снабженный термометром, охлаждают до температуры, на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы сжиженного газа, и присоединяют к пробоотборнику или пробоотборной точке.

Г.2.5 Открывая вентили на пробоотборнике или в пробоотборной точке и змеевике, промывают змеевик сжиженным газом в течение 1-3 мин. Затем отстойник наполняют пробой сжиженного газа, выходящей из змеевика, до метки 100 см, не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют операцию испарения газа и измеряют количество жидкого остатка по Г.2.2 и Г.2.3.

Г.2.6 Если в продукте имеется свободная вода, то после испарения пробы она остается на дне и стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидком остатке ее наличие определяют с использованием водорастворимого индикатора. Для этого в отстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристалликов тимолового синего. В углеводородном жидком остатке тимоловый синий не растворяется и не окрашивается.

Окрашивание жидкости указывает на наличие воды. В щелочной среде тимоловый синий окрашивается в синий цвет. В жидком остатке может содержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке индикатором, как и свободная вода.

Для дополнительной идентификации свободной воды необходимо охладить жидкий остаток в течение 20 мин до температуры ниже минус 5°С в соответствующей охлаждающей смеси или морозильной камере. Если при этом в отстойнике образуется лед, то констатируют наличие свободной воды, если жидкость не замерзает, то констатируют отсутствие свободной воды.

Г.2.7 Для определения наличия щелочи в жидком остатке допускается применять в качестве индикатора фенолфталеин. В отстойник добавляют 10 см дистиллированной воды и от 2 до 3 капель спиртового раствора фенолфталеина. Окрашивание раствора в розовый или красный цвет указывает на наличие щелочи. Жидкий остаток считают не содержащим щелочи при отсутствии окрашивания.

Г.2.8 За отсутствие в продукте жидкого остатка, свободной воды и щелочи принимают отсутствие жидкости на дне и стенках отстойника после испарения пробы.

Г.3 Обработка результатов

Г.3.1 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух последовательных определений объемной доли жидкого остатка в процентах.

Результат измерений округляют до второго десятичного знака.

Таблица Г.1 - Повторяемость (сходимость) и воспроизводимость метода

Примечание - Если вычисленное значение объемной доли жидкого остатка находится вне пределов диапазона измерений таблицы Г.1, то результат измерения представляют в виде: "объемная доля жидкого остатка менее (более), ________%" и указывают границу диапазона измерений жидкого остатка.

Г.4 Прецизионность метода

Прецизионность метода установлена на основании статистического исследования результатов межлабораторных измерений.

Г.4.1 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между результатами двух последовательных измерений, полученными одним оператором при постоянных условиях на одном и том же оборудовании, может превышать предел повторяемости , приведенный в таблице Г.1, только в одном случае из двадцати при нормальном и правильном использовании метода измерений.

Г.4.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя независимыми результатами измерений, полученными в двух лабораториях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном использовании метода измерений, может превышать предел воспроизводимости , приведенный в таблице Г.1, только в одном случае из двадцати.

Г.4.3 Полученные результаты анализа оформляют по форме, принятой на конкретном предприятии.

< назад / к содержанию / вперед >